一种脱挥装置及SAN树脂脱挥工艺的制作方法

本发明属于高分子材料生产与加工技术领域，涉及树脂脱挥生产技术，特别涉及到一种脱挥装置及san树脂脱挥工艺。

背景技术：

san树脂是由苯乙烯和丙烯腈共聚的一种高分子聚合物，具有良好的透明性、耐化学性能、力学性能和抗渗透性，主要应用于透明结构材料或者作为聚合物合金的共混组分。

san树脂的合成一般采用连续本体聚合工艺。通常需要加入占反应液5-20wt％的甲苯或乙苯溶剂，在特定温度下反应至转化率70-80％，然后将固含量55-70％的浆料输送至后段脱挥器中脱除未反应的单体及溶剂。脱挥阶段脱挥器的设计，工艺参数控制是关系到san树脂的脱挥技术和产品质量等方面至关重要的因素。

目前san脱挥主要采用落条式脱挥工艺。落条脱挥分为预热和脱挥两个过程。其中，预热一般在列管式预热器中进行，夹套走加热介质，内管走物料。物料从预热器出来后进入熔体池的过程，挥发份被脱除。对于落条脱挥，它的表面更新非常少，脱挥时间非常短。要想得到低残存的san树脂，就必须增大预热器中物料的过热程度。这往往导致物料被过度加热，容易产生树脂外观方面的缺陷。因此，希望在现有的脱挥设备上进行优化，以提高表面更新，降低物料的过热程度，改善树脂的外观效果。

技术实现要素：

本发明目的在于提供一种脱挥装置，使其脱挥过程中物料成膜性好，降膜过程中不易产生气泡，脱挥效率高。

本发明的另一目的还在于提供一种两级串联的san树脂脱挥工艺，脱挥效率高，产品残留挥发性有机化合物小于1500ppm。

为实现所述技术目的，本发明提供一种脱挥装置，所述脱挥装置包括脱挥器，所述脱挥器的物料进口处设置有物料分布器，物料分布器上设多个开孔，所述开孔处设置有导流丝，所述导流丝上设置有倒刺。

在本发明的一些优选实施方式中，所述导流丝的直径为开孔直径的0.1-0.5倍。

优选的，所述导流丝长度5-500mm，优选10-400mm。

优选的，所述倒刺设有多组，每组有多个倒刺，例如每组可设有2-5个倒刺，优选每组3个倒刺，长度为与该导流丝相连的开孔直径的0.2-1.5倍。每组倒刺之间的间距可以相同也可以不同，每组倒刺之间的间距可以为2-50mm。

优选的，所述倒刺与导流丝之间的夹角为15°-60°。

优选的，所述物料分布器可以为物料分布管或物料分布盘；当物料分布器为物料分布管时，所述开孔直径沿着物料流动方向逐渐增大。当物料分布器为物料分布盘时，所述开孔直径可以相同也可以沿着圆盘中心往四周呈不断变化。

在本发明的一些优选实施方式中，所述脱挥装置设有两级脱挥器，其中一级脱挥器的物料分布装置开孔直径为2mm-40mm，优选5mm-30mm；孔间距为4mm-40mm，优选为10mm-30mm。

在本发明的一些优选实施方式中，所述一级脱挥器的导流丝的直径为与该导流丝相连的开孔直径的0.1-0.5倍，优选为0.2-0.4倍。

优选的，所述一级脱挥器的倒刺长度为与该导流丝相连的开孔直径的0.5-1.5倍。

优选的，所述一级脱挥器的倒刺与导流丝之间的夹角为30°-60°。

优选的，所述一级脱挥器的倒刺沿着物料流动方向在不同导流丝上的间距在2mm-20mm范围之间逐渐增大。

优选的，所述一级脱挥器的物料分布装置为物料分布管，物料分布管上设有多个开孔，开孔直径沿着物料流动方向逐渐增大，开孔直径为2mm-40mm，优选5mm-30mm；孔间距为4mm-40mm，优选10mm-30mm。

优选的，二级脱挥器的物料分布装置开孔直径为5mm-50mm，孔间距为10mm-60mm。

优选的，所述二级脱挥器的每组倒刺之间的间距为5mm-50mm。所述二级脱挥器的倒刺长度为开孔直径的0.2-1.0倍。

优选的，所述二级脱挥器的导流丝直径为与导流丝相连开孔直径的0.1-0.5倍，优选为0.2-0.4倍。所述二级脱挥器的倒刺与导流丝的夹角15°-45°。

优选的，所述二级脱挥器中沿物料流动方向每根导流丝上每组倒刺间的距离在5-50mm范围之间逐渐增大。

在本发明的一些优选实施方式中，所述二级脱挥器的物料分布装置为物料分布盘。物料分布盘厚度为8mm-100mm，孔下方接导流丝。

本发明还提供了一种采用本发明的脱挥装置的san树脂脱挥工艺，包括以下步骤：

s1：将物料经过一级预热器，输送至一级脱挥器内进行脱挥；

s2:步骤s1脱挥完成后，经过二级预热器，输送至二级脱挥器进行脱挥；

s3：步骤s2脱挥完成后，出料。

进一步的，所述步骤s1还包括以下步骤：

a1：物料从反应釜流出，经过流通管道，进入一级预热器；

a2：一级预热器管内为高粘层流熔体对流给热，管外为热媒给热；

a3：物料从一级预热器流出，经过一级分布器，进入一级脱挥器进行脱挥处理。

a4:本发明一级脱挥器到真空泵前管路装有自动开关阀，间歇通断路，从而控制一级脱挥器内压降，当阀门关闭时，随着脱挥器内小分子的挥发，脱挥器内压降不断上升，阀门通路时，脱挥器内压降急剧下降。周期性开关阀门，开关阀间隙时间0.5-100min，优选1-60min。

进一步的，所述步骤s2还包括以下步骤：

b1：物料从一级脱挥器流出，进入二级预热器；

b2：二级预热器管内为高粘层流熔体对流给热，管外为导热油给热；

b3：物料从二级预热器流出，经过二级分布器，进入二级脱挥器进行脱挥处理。

在本发明的一些优选实施方式中，所述物料优选需要脱挥的san溶液，其中挥发份含量为20％-50wt％，物料温度介于100℃-180℃。

所述的一级预热器为单管程单壳程列管式换热器，san浆料走管程，加热介质走壳程，加热介质温度介于180℃-220℃，换热管内插高效换热元件。加热介质可以是导热油，也可是过热蒸汽。

所述的一级脱挥器的操作温度为120℃-180℃，操作为10kpa(a)-80kpa(a),底锥顶角为75°-90°，高径比为2-3，物料进口处设置有多孔分布管。

离开一级脱挥器的物料的挥发份含量为10％-30wt％，温度为120℃-180℃。

二级预热器为座顶式预热器，其为单管程单壳程列管式换热器，san浆料走管程自上而下流动，导热油走壳程自下而上流动，导热油温度介于220℃-300℃，换热管内插高效换热元件。

二级脱挥器的操作温度为180℃-260℃，操作压力低于5kpa(a)，底锥顶角为75°-90°，高径比为2-3。

离开二级脱挥器的物料的挥发份含量低于1500ppm，温度为180℃-260℃。

本发明的有益效果体现在：

1、相比传统降膜元件，本发明的脱挥装置上设置导流丝并且在导流丝上设计了倒刺，倒刺在导流丝上的分布根据物料粘度呈不断变化趋势。该设计破除降膜过程中产生的气泡，防止气泡过度生长、粘黏对降膜过程产生的干扰，同时起到增大成膜面积，加速表面更新作用，强化脱挥效率。

2、物料分布管开孔沿物料流动方向直径逐渐变大，从而使局部阻力减小，从孔降落的流量一致，获得均一可控的成膜。

3、相比传统一直通路的真空泵抽出脱除的小分子，该工艺一级脱挥器到真空泵前管路装有自动开关阀，间歇通断路，从而控制一级脱挥器内压降。当阀门关闭时，脱挥器内压降随着小分子的挥发而上升，阀门通路时，脱挥器内压降急剧下降。周期开关阀门，导致脱挥器内的压降差变化明显，使脱挥器内沉积液剧烈波动，促进表面更新，提高脱挥效率。

采用上述工艺，极大的强化了熔体返混、增大成膜面积、促进液膜表面更新、提高了脱挥效率，使脱挥后小分子含量降至1500ppm以内。同时，可以有效地抑制树脂在脱挥器内部出现的过热问题，减少黑点及异物的产生。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1本发明所述的两级串联的san树脂脱挥工艺的流程图。

图2为本发明的一级脱挥器的物料分布管开孔示意图。

图3为本发明的一级脱挥器的导流丝结构示意图。

图4为本发明的二级脱挥器的物料分布盘开孔示意图。

图5为本发明的二级脱挥器的导流丝结构示意图。

图6为本发明的一级脱挥器内压降随阀门开关变化示意图。

其中，e101为一级预热器，dv101为一级脱挥器，d101为物料分布管，fv101为自动开关阀门，e201为二级预热器，dv201为二级脱挥器，d201为物料分布盘，1011为倒刺。

具体实施方式

下面结合具体实例，对本发明法内容做进一步的详细说明：

如图1-6所示，本发明的具体实施例中，采用的脱挥系统包括一级预热器e101、一级脱挥器dv101；二级预热器e201及二级脱挥器dv201。所述一级脱挥器dv101内设有物料分布管d101，二级脱挥器dv201内设有物料分布盘d201。fv101为以及脱挥器内的气动调节阀。物料沿着从上到下的方向流动。

实施例1：

本实施例中，进入脱挥工段的san溶液流量200kg/h，固含量60％，温度150℃。一级预热器采用185℃饱和蒸汽加热，一级预热器出口san溶液温度180℃，一级脱挥器操作温度180℃、操作压力37kpa(a)，每隔5min开一次真空泵前阀门，通气1min后关闭阀门，循环操作。

所述一级脱挥器的物料分布管上设有开孔30个，开孔大小从6mm逐渐增大到30mm，孔间距10mm。物料分布管开孔下方垂直设有带倒刺的导流丝，导流丝长度140mm，每根导流丝的直径为与其相连开孔直径的0.3倍。导流丝上有多组倒刺，每组有3个倒刺。倒刺长度为开孔直径的1.0倍，倒刺与导流丝之间的角度为45°。每根导流丝上各组倒刺的间距相同，沿着物料流动方向，不同导流丝上倒刺的间距是不断变化的，倒刺间距以4mm逐渐增大到16mm。

一级脱挥器出口san溶液浓度72％(即挥发份含量28％)温度145℃。二级预热器采用270℃导热油供热，其出口san溶液温度达260℃。所述二级脱挥器的物料分布盘为孔直径20mm，孔间距10mm的孔板式分布盘，分布盘的孔下方垂直分布带有倒刺的导流丝。导流丝长度300mm，导流丝直径5mm(开孔直径的0.25倍)，每根导流丝上有15组倒刺，每组有3个倒刺。倒刺长度10mm(开孔直径的0.5倍)，倒刺与导流丝角度为30°，并且沿着从上往下的方向每根导流丝上倒刺间的距离从6mm逐渐增大到30mm。

二级脱挥器操作温度220℃，操作压力400pa(a),此时离开二级脱挥器的san溶液挥发份含量约1300ppm，温度215℃。

实施例2

本实施例中，进入脱挥工段的san溶液流量300kg/h，浓度80％，温度120℃。一级预热器采用180℃饱和蒸汽加热，一级预热器出口san溶液温度174℃。一级脱挥罐操作温度150℃、操作压力30kpa(a)，每隔4min开一次真空泵前阀门，通气1min后关闭阀门，循环操作。

所述一级脱挥器的物料分布管上设有开孔30个，开孔大小从10mm逐渐增大到45mm，孔间距7mm。物料分布管的开孔下方垂直分布带有倒刺的导流丝，导流丝长度180mm。每根导流丝的直径为与其相连的开孔直径的0.2倍。导流丝上有多组倒刺，每组有3个倒刺。倒刺长度为开孔直径的0.8倍。倒刺与导流丝之间的角度为60°，每根导流丝上各组倒刺的间距相同，沿着物料流动方向，不同导流丝上倒刺的间距是不断变化的，倒刺间距以5mm逐渐增大到20mm。

一级脱挥罐出口san溶液浓度87％(即挥发份含量13％)温度147℃。二级预热器采用270℃导热油供热，其出口san溶液温度达250℃。所述二级脱挥器的物料分布器为单孔直径20mm、孔间距12mm的孔板式分布盘，分布盘的孔下方垂直分布带有倒刺的导流丝。导流丝长度340mm，导流丝直径6mm(开孔直径的0.3倍)，每根导流丝上有15组倒刺，每组有3个倒刺。倒刺长度13mm(开孔直径的0.65倍)。倒刺与导流丝角度为40°，并且沿着从上往下的方向每根导流丝上倒刺间的距离从5mm逐渐增大到50mm。

二级脱挥器操作温度230℃，操作压力500pa(a),此时离开二级脱挥器的san溶液挥发份含量约1000ppm，温度225℃。

实施例3：

本实施例中，进入脱挥工段的san溶液流量500kg/h，浓度60％，温度140℃。一级预热器采用190℃饱和蒸汽加热，一级预热器出口san溶液温度183℃，一级脱挥器操作温度140℃、操作压力35kpa(a)，每隔4min开一次真空泵前阀门，通气1min后关闭阀门，循环操作。

所述一级脱挥器的物料分布管上设有开孔30个，开孔大小从7mm逐渐增大到35mm，孔间距8mm。物料分布管开孔下方垂直设有带倒刺的导流丝，导流丝长度260mm，每根导流丝的直径为与其相连开孔直径的0.4倍。导流丝上有多组倒刺，每组有3个倒刺。倒刺长度为开孔直径的1.2倍，倒刺与导流丝之间的角度为30°。每根导流丝上各组倒刺的间距相同，沿着物料流动方向，不同导流丝上倒刺的间距是不断变化的，倒刺间距以3mm逐渐增大到18mm。

一级脱挥器出口san溶液浓度80％(即挥发份含量20％)温度135℃。二级预热器采用290℃导热油供热，其出口san溶液温度达270℃。二级脱挥器的物料分布盘为孔直径20mm，孔间距12mm的孔板式分布盘，分布盘的孔下方垂直分布带有倒刺的导流丝。导流丝长度320mm，导流丝直径7mm(开孔直径的0.35倍)，每根导流丝上有15组倒刺，每组有3个倒刺。倒刺长度16mm(开孔直径的0.8倍)，倒刺与导流丝角度为45°，并且沿着从上往下的方向每根导流丝上倒刺间的距离从5mm逐渐增大到40mm。

二级脱挥器操作温度220℃，操作压力400pa(a),此时离开二级脱挥器的san溶液挥发份含量约1300ppm，温度210℃。